全自動化學(xué)吸附儀

全自動化學(xué)吸附儀標(biāo)準(zhǔn)功能 / Standard Function

技術(shù)參數(shù) / Technical Parameter    ◆ 加熱爐數(shù)量：程序升溫高溫爐2個，室溫~1200℃，互為備用；
   ◆ 加熱爐降溫方式：雙電爐自動切換輪流工作+自動內(nèi)部風(fēng)冷；
   ◆ 程序升溫速率：1℃/min-100℃/min；
   ◆ 分析氣入口：12路；
   ◆ 質(zhì)量流量控制器（MFC）：3路，支持3路混氣化學(xué)吸附；
   ◆ 吸附質(zhì)種類：各種非腐蝕性氣體，腐蝕性氣體，蒸汽等；
   ◆ 真空泵：標(biāo)配，消除管路死體積殘余氣體對測試的影響；
   ◆ 蒸汽發(fā)生器：標(biāo)配，可實現(xiàn)蒸氣化學(xué)吸附；
   ◆ 冷阱：標(biāo)配冷阱，去除水蒸氣等低沸點成分對濃度檢測影響；
   ◆ 脈沖滴定：具有，定量管0.5ml （標(biāo)配） 、1ml、5ml；
   ◆ 測試壓力： 標(biāo)配常壓，選配1Mpa/3Mpa/10Mpa；
   ◆ 雙可燃?xì)怏w報警器：實時監(jiān)測不同區(qū)域，防止可燃?xì)怏w泄漏；
   ◆ 樣品管：石英U型樣品管（自帶溫度參比管，提高測溫精度）；
   ◆ 恒溫系統(tǒng)：雙重恒溫（氣路系統(tǒng)40~80℃，TCD系統(tǒng)60~110℃ ）；
  ◆ 外標(biāo)進(jìn)樣：具有，進(jìn)樣器標(biāo)配1ml，其他規(guī)格可選；
   ◆ TCD檢測器雙檢測模式：可切換“高靈敏”和“寬量程”模式，
     滿足弱信號和強信號的測試需求；
   ◆ 檢測系統(tǒng)：標(biāo)配TCD，選配MS、紅外；特征結(jié)構(gòu) / Characteristic Structure

技術(shù)優(yōu)勢 / Technical Advantages    ◆ 全自動測試：雙加熱爐自動切換，預(yù)處理完成后無需等待降溫，直接切換另一個加熱爐進(jìn)行測試，測試過程無需人工干預(yù)；

               名稱：具有雙加熱爐自動切換裝置的化學(xué)吸附儀

               號：ZL202021370683.7

   ◆ 真空法氣路沖洗：儀器內(nèi)置真空泵，相比常規(guī)氣路沖洗，真空法去除死體積中殘余氣體更高效，減小基線漂移，提高測試精度；
               名稱：一種具有抽真空去除管路殘余氣體功能的化學(xué)吸附儀
               號：ZL20220485326.8

   ◆ 溫度參比管：溫度傳感器置于樣品管的溫度參比管中（溫度傳感器與樣品處于相同的環(huán)境中），確保控溫、測溫的高精準(zhǔn)性；

               名稱：帶溫度參比管的U形樣品管

              號：ZL202020228716.8

   ◆ 自動風(fēng)冷降溫系統(tǒng)：風(fēng)冷位設(shè)置風(fēng)冷管和溫度探測器，自動識別風(fēng)冷位加熱爐溫度并自動開啟風(fēng)冷降溫，為下一次測試做準(zhǔn)備；

               名稱：具有內(nèi)置風(fēng)管降溫結(jié)構(gòu)加熱爐的全自動化學(xué)吸附儀

               號：ZL202021498649.8

   ◆ 支持多步驟連續(xù)自動測試：全自動執(zhí)行按照編輯好的多步測試方案，用于評價材料在復(fù)雜反應(yīng)條件下的催化性能及化學(xué)吸附性能；
   ◆ 支持自動循環(huán)測試：預(yù)處理+測試自動循環(huán)進(jìn)行，用于評價材料的壽命及化學(xué)吸附穩(wěn)定性；
   ◆ 默認(rèn)高配置：默認(rèn)配置包含蒸汽發(fā)生器、脈動滴定系統(tǒng)；
   ◆ 支持3種分析氣體混合：3路分析氣體MFC，支持3種分析氣體混合測試；
   ◆ 可靠性高：國際化供應(yīng)商體系，核心部件均采用；數(shù)據(jù)報告 / Data Report

應(yīng)用案例 / Application Case

應(yīng)用案例一：

 圖1和圖2是分子篩樣品在測試NH3的TPD時，同時連接TCD檢測器和MASS在線質(zhì)譜儀得到的測試結(jié)果。

圖1 TCD譜圖 解讀：
     由圖1可知，通常認(rèn)為，在190℃、450℃、900℃出現(xiàn)了3個NH3的脫附峰；但對于900℃附近的脫附峰，若為NH3的脫附峰，則不符合該材料的特性和科研人員的分析預(yù)期。
圖2 MASS質(zhì)譜圖譜 解讀：
     由圖2可知，在190℃和450℃出現(xiàn)兩個較強的NH3的脫附峰，同時伴隨有少量H2O的脫附；在900℃處較強的脫附峰不是TCD檢測器認(rèn)為的NH3的脫附峰，而是H2O的脫附峰，這符合材料在該溫度點不會脫附NH3的特性。
小結(jié)：
   ① 在NH3的TPD過程中，同時伴隨著H2O的脫附，而不僅僅是NH3（水的來源可能來自樣品中的晶格水）；
   ② TCD圖譜中的190℃和450℃附近的脫附峰，為NH3和H2O的疊加；在900℃附近的脫附峰，為水的信號，而不是TCD圖譜得到的疑似NH3；
   ③ TCD圖譜中的190℃和450℃的脫附峰的峰頂附近的非正態(tài)的斜面，從質(zhì)譜圖譜中可得，其形成原因是NH3和H2O信號疊加造成（若為單組分信號，脫附峰將為較正態(tài)的峰形）。

應(yīng)用案例二：

     圖1和圖2是同某負(fù)載型催化劑在測試NH3的TPD時，同時連接TCD檢測器和MASS在線質(zhì)譜儀得到的測試結(jié)果。

圖1  TCD譜圖 解讀：
     由圖1 TCD圖譜可知，通常認(rèn)為，在125℃、350℃、700℃有3個NH3的脫附峰出現(xiàn)，說明在以上溫度分別有NH3從樣品表面脫附。
圖2  MASS質(zhì)譜圖譜 解讀：
     由圖2 質(zhì)譜圖譜可知，在125℃具有較強的NH3的脫附峰，同時在350℃出現(xiàn)一個較弱的NH3的脫附峰，其他位置均未發(fā)現(xiàn)NH3的脫附峰。另外，在240℃附近有H2O脫附峰出現(xiàn)，350℃附近有CO2的脫附峰出現(xiàn)，在300℃和700℃附近有CO的脫附峰出現(xiàn)。
小結(jié)：
     結(jié)合MASS在線質(zhì)譜檢測器譜圖發(fā)現(xiàn)，TCD檢測器圖譜中在350℃出現(xiàn)的較強的脫附峰不不只有NH3，而是NH3、H2O、CO、CO2多種組分的混合氣體的脫附峰；另外，在TCD檢測器圖譜中700℃的脫附峰也不是NH3的脫附峰，而是CO的脫附峰。
     由以上內(nèi)容可知，當(dāng)催化劑在測試時可能存在較為復(fù)雜的反應(yīng)時，只有TCD檢測器是不夠的，還需要連接在線質(zhì)譜或紅外，對可能產(chǎn)生的其他產(chǎn)物進(jìn)行監(jiān)測，從而得到更加豐富的測試信息。